有色金属矿石酸溶系统剖析测定二氧化硅，均选用单独称样-氟硅酸钾容量法测定，操作手续比重量法简便得多。含硫矿石应预先在700～750℃灼烧除掉硫后用碱熔或酸溶后进行氟硅酸钾容量法测定。锡石等难溶矿石应选用过氧化钠全熔。钛存在使成果偏高，可参加过氧化氢消除。大量铝会生成氟铝酸钾沉积，一般操控氟化钾用量可防止。硼也会耗费氟化钾，可补加钾离子使成饱满状态，防止硼的影响。钠离子的存在会产生氟铝酸钠沉积，同样会水解产生氢氟酸，使成果偏高。沉积氟硅酸钾的酸度以2～3mol/L为宜，酸度小使成果偏低。氟硅酸钾在水中的溶解度较大，沉积时体积一般应操控在约40mL。如果体积过大，会使成果偏低。

分析步骤

(1)碱熔-氟硅酸钾容量法

称取0.1g(准确至0.0001g)试样置于热解石墨坩埚中，移入高温炉中，逐渐升温至700～750℃灼烧30min。取出冷却，用几滴无水乙醇加以潮湿，参加2gKOH(如有难溶矿物，补加0.2gNa2O2)，置于高温炉内;由低温升起，在600～650℃熔融10～15min，取出冷却。将坩埚放入塑料烧杯中，参加沸水10～20mL浸提熔块，用水洗出坩埚。边拌和边迅速参加10mLHCl使其酸化，操控体积不超越50mL，参加2～3gKCl(夏天加4～5g)，拌和使其溶解。参加8mLHNO3及少数纸浆，在不断拌和下，参加10mL200g/LKF溶液，持续拌和1min，放置30min。用快速定量滤纸过滤(用塑料漏斗或涂蜡漏斗均可)，用氯化钾饱满的(1+1)乙醇洗液洗净塑料烧杯，将沉积悉数转移至滤纸上，用洗液洗刷滤纸及沉积至无酸性反应为止。洗刷时应留意洗刷滤纸的边际及夹层，亦可用抽气过滤。于400mL烧杯中，参加约150mL沸水，加1～2mL酚酞指示剂(或改用麝香草酚蓝-酚红混合指示剂)，用氢氧化钠标准溶液滴至淡红色(此数为滴定起点)，然后将洗好的滤纸与沉积一起小心放入烧杯内，用塑料棒把滤纸摊开，拌和使沉积彻底水解，立即用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈现淡红色为结尾。

按下式计算二氧化硅的含量:

岩石矿物剖析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石剖析

式中:T为氢氧化钠标准溶液对SiO2的滴定度，mg/mL;V为滴守时耗费氢氧化钠标准溶液的体积，mL;m为称取试样的质量，g;w(SiO2)为质量分数，%。

(2)酸溶-氟硅酸钾容量法

称取0.1g(准确至0.0001g)试样置于聚四氟乙烯塑料坩埚中，滴加5滴HNO3和10mLHF，放在高温电热板上加热分化，用塑料棒拌和一次。20～30min后取下(坩埚中体积坚持约5mL)，用水提取于250mL塑料烧杯中。参加20mL(1+1)HNO3及少量纸浆，拌和后参加2～3gKCl(沉积体积应操控约50mL)，充分拌和，放置20min。用铺有棉花和纸浆的塑料漏斗过滤，用洗液洗刷烧杯、漏斗各2～3次。用塑料棒将沉积连同棉花、纸浆一并移入原塑料烧杯中，用少量洗液冲洗漏斗。加2mL麝香草酚蓝-酚红混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和至呈鲜明紫色，立即参加150mL中性沸水，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至呈稳定紫色为结尾。

留意事项

将氟硅酸钾沉积过滤后，也可不经洗刷，直接加碱中和，然后水解、滴定。办法是:将氟硅酸钾沉积连同滤纸从塑料漏斗上取下，放入烧杯中，用塑料棒将滤纸摊开，参加10～15mL洗液，以酚酞为指示剂，在充分拌和下，用氢氧化钠标准溶液滴定至呈现稳定的淡红色，然后参加150mL沸水，进行滴定。